陰極電泳涂料性能測定方法附錄

A1 電壓/膜厚測定

A1.1 概述

通過改變電壓進行電泳涂裝,測定膜厚,作電壓/膜厚關系曲線,求得較好膜厚的對應電壓。

A1.2 試驗儀器、材料

a)電泳涂裝裝置一套(包括電泳槽、整流器、干燥箱等，下同);

b)試板：與生產線上產品相同材質的磷化板;規格：70mm×150mm×0.8mm。

A1.3 操作步驟

a)事先選擇幾點電壓。

b)在選擇的電壓下，按待測電泳涂料規定的工藝參數進行電泳涂裝、干燥;

c)干燥后測定各試板的膜厚，作如下電壓/膜厚關系曲線(如圖A1)。

A1.4 結果評價

從所得電壓/膜厚關系曲線中求得較好膜厚的對應電壓。

注：測定電壓/膜厚時，會因涂料溫度、涂料的攪拌速度、陽極和陰極面積比的差異，產生數據的差異。要根據待測涂料的要求規定上述參數。

A2 再溶解率測定

A2.1 概述

試板在規定的條件下電泳涂裝后，將濕涂膜的下半部按規定時間在電泳槽中浸漬后取出，烘干后測定上下部涂膜的膜厚，進行下部與上部膜厚的比較，求出再溶解率(%)。

A2.2 試驗儀器、材料

a)電泳涂裝裝置一套;

b)涂層測厚儀(0~50um的測定范圍);

c)試板：與生產線上產品相同材質的磷化板;規格：70mm×150mm×0.8mm。

A2.3 操作步驟

a)試板在待測電泳槽液中按規定的條件進行電泳涂裝，水洗后，立即將涂膜的下半部浸漬在攪拌的電泳槽液中;

b)10min后，取出試板按待測電泳涂料規定的條件烘干;

c)試板的上部和下部按GB/T 1764分別測定涂膜厚度;

d)以上操作重復三次，取平均值。

A2.4 計算

按式(A1)進行：

A=B-C/B×100%………………………………(A1)

式中：A——再溶解率;

B——上部的膜厚，um;

C——下部的膜厚，um。

A3 電泳涂料破壞電壓測定

A3.1 概述

用待測涂料進行電泳涂裝，電壓以10V的間隔逐漸升高，以求得涂膜破壞時的電壓，亦稱擊穿電壓。

A3.2 試驗儀器、材料

a)電泳涂裝恒溫裝置一套;

b)試板：與生產線上產品相同材質的磷化板;規格：70mm×150mm×0.8mm。

A3.3 操作步驟

按待測電泳涂料規定的電壓進行電泳涂裝。電壓以10V間隔升高，直到涂膜破壞。件隨涂膜破壞，會發生槽液溫度急劇上升，因此要求使用恒溫裝置。槽液溫度控制在28℃±1℃。

試驗重復兩次以上。除電壓外，其它涂裝條件應相同。

A3.4 結果評價

重復兩次以上操作得到的數據中，以最低的一次破壞電壓作為該電泳涂料的“破壞電壓”。浸沒線5mm以內的涂膜不作為評價對象。

A4 電泳涂料MEQ值的測定

A4.1 概述

用氫氧化鉀乙醇標準溶液滴定加了四氫呋喃的電泳涂料，計算100g固體份的電泳涂料消耗中和劑的摩爾數。

A4.2 試驗儀器、材料

a)燒杯：100mL;

b)量杯：50mL;

c)精密天平：精確到0.1mg;

d)0.1mol/L的氫氧化鉀乙醇標準溶液;

e)THF(四氫呋喃);

f)電位滴定裝置。

A4.3 操作步驟

a)精確稱取電泳槽液試樣約10g，放入100mL燒杯中;

b)在上述試樣中加入THF溶液50mL，接入電位滴定裝置;

c)將所得試樣溶液用0.1mol/L氫氧化鉀乙醇標準溶液滴定，終點由電位曲線圖決定;

d)計算

根據式(A2)計算MEQ值：

MEQ=VN/GS×100………………………………(A2)

式中：V——滴定所消耗氫氧乙醇標準溶液的毫升數，mL;

N——氫氧化鉀乙醇標準溶液的濃度，mol/L;

G——電泳槽液試樣的質量,g;

S——電泳槽液試樣的固體份。

A5 加熱減量測定

A5.1 概述

電泳涂膜經105℃或120℃除去水分和溶劑，然后進一步升溫到烘干溫度，使涂膜達到實干，測出涂膜的質量，然后計算出加熱減量。

A5.2 試驗儀器、材料

a)電泳涂裝裝置一套;

b)精密天平(精確度0.1mg);

c)試板：與生產線上產品相同材質的磷化板：規格：70mm×150mm×0.8mm;

d)電熱鼓風干燥箱(控制誤差±1℃)。

A5.3 操作步驟

a)用天平準確稱量試板三塊，分別記錄重量Wo;

b)進行電泳涂裝達到標準膜厚，水洗后充分靜止瀝水(1h以上);

c)瀝水后的電泳板以120℃烘烤1h或105℃烘烤3h，在干燥器中冷卻后，準確稱量,W1;

d)試板繼續按涂料要求的烘干溫度烘烤20min，取出放在干燥器中冷卻后，準確稱量，分別記錄質量W2。

A5.4 計算

按式(A3)分別計算出加熱減量，取平均值

加熱減量=(W1-W2)/(W1-W0)×100%………………(A3)

式中：W0——電泳前試板質量，g;

W1——120℃或105℃烘烤后試板質量，g;

W2——涂膜固化后試板質量,g。

A6 L效果測定

A6.1 概述

用電泳涂裝L形試板的方法，檢查被涂物水平面和垂直面涂膜質量，衡量涂料的電泳效果。

A6.2 試驗儀器、材料

a)電泳涂裝裝置一套;

b)試板：與生產線上產品相同材質的磷化板;規格70mm×150mm×0.8mm;按圖A2沿長邊下端60mm處折成直角。并按規定的磷化工藝進行處理。

A6.3 操作步驟

a)將試板的水平部分朝向電極一側，垂直部分距離電極150mm，垂直部分上端露出液面30mm;

b)電壓設定在膜厚為20um±2um處，通過3min;

c)按涂料要求進行涂裝、干燥。

試板烘干時將水平部分朝下放置。

A6.4 結果評價

測定垂直部分和測定水平面部分的膜厚，并記錄厚度;與L效果5個級別的標準樣板進行比較，或與涂膜外觀評價標準表(見表A1)對照，判定等級并記錄。

表A1 涂膜外觀評價標準

A7 加速老化條件下電泳槽液穩定性的測定

A7.1 概述

將電泳槽液裝在密封的容器中，用在40℃溫度下持續保持100h的加速老化的方式測定電泳槽液的穩定性。

A7.2 試驗儀器、材料

a)電泳涂裝裝置一套;

b)恒溫水浴;

c)PH計;

d)電導儀

e)測厚儀;

f)溫度計;

g)電熱鼓風干燥箱;

h)試板：與生產線上產品相同材質的磷化板：規格：70mm×150mm×0.8mm。

A7.3 操作步驟

a)取2L使用狀態下的電泳槽液放在容器中，攪拌10~12h;

b)按標準測試方法測定槽液的溫度、PH值、電導、固體份;

c)將經過磷化的標準試板，按電泳涂料的較好涂裝條件進行電泳涂裝，并烘干;

Q-panel測試底板

d)檢測其外觀與膜厚;

e)把試驗槽液裝入密封的容器中，放置在40℃±1℃的水浴中恒溫20h;

f)到時間后，冷卻到操作步驟b)時測得的溫度值，攪拌到沒有沉淀;

g)重復步驟b)至f)操作，直到試驗槽液累計在40℃±1℃恒溫下的時間為100h。試驗中，允許補充槽液。

A7.4 結果評價

在槽液溫度、固體份相同的情況下，涂裝同一膜厚的涂膜所需電壓與試驗初期相比，電壓降低應≤40%。

同時涂膜外觀和電導應在該品種涂料的許可范圍內。

A8 環境溫度下電泳槽液穩定性的測定

A8.1 概述

通過制備同樣膜厚涂膜所需的電壓變化。評價槽液的穩定性。

A8.2 試驗儀器、材料

a)電泳涂裝裝置一套(電泳槽尺寸：350mm×150mm×200mm);

b)電熱鼓風干燥箱;

c)PH計;

d)電導儀;

e)測厚儀;

f)溫度計;

g)試板：與生產線上產品相同材質的磷化板：規格：70mm×150mm×0.8mm。

A8.3 操作步驟

a)取7L使用狀態下的電泳槽液放在電泳涂裝裝置的電泳槽中，在環境溫度(23℃±5℃)下攪拌10~12h;

b)按標準測試方法測定槽液的溫度、PH值、電導、固體份;

c)將經過磷化的標準試板，按電泳涂料的較好工藝參數進行電泳涂裝，并烘干;

d)冷卻后檢測試板的外觀與膜厚;

e)試驗槽液在環境溫度(23℃±5℃)下持續攪拌1000h，每隔一周重復一次b)至d)的操作;

f)試驗中，允許補充槽液。

A8.4 結果評價

在槽液溫度、固體相同的情況下，涂裝同一膜厚的涂膜所需電壓與試驗初期相比，電壓降低應≤40%。

同時涂膜外觀和電導應在該品種涂料的許可范圍內。

A9 泳透力板耐鹽霧性測定

A9.1 概述

本方法用于判斷涂膜厚度低于正常情況下的耐鹽霧性。

A9.2 試驗儀器、材料

a)鹽霧試驗箱;

b)涂層測厚儀(非破壞性測量的測厚儀);

c)泳透力試驗裝置;

d)泳透力試板：與生產線上產品相同材質的磷化板，規格：101.6mm×457.2mm×0.8mm。

A9.3 操作步驟

a)按照A10進行泳透力試板的制備、烘干、冷卻;

b)泳透力試板用1B鉛筆從涂膜最厚的地方起，將有涂膜的部位每隔3cm劃線分開;

c)從涂膜厚度≥1um的部位起，每隔3cm用涂層測厚儀測量每段涂膜的厚度;

d)未涂到涂料的部位用膠帶或蠟將其遮蓋起來;

e)按GB/T 1771的規定進行200h鹽霧試驗;

f)到時間后，按照涂料試板鹽霧試驗檢查方法檢查試板，記錄合格段(無銹點)的長度和膜度。

A9.4 結果評價

結果用耐鹽霧性合格的涂膜長度及厚度表示。

A10 陰極電泳涂料泳透力的測定

A10.1 概述

本方法通過測定陰極電泳涂料的泳透力，間接反映陰極電泳涂料對具有內腔結構工件的涂裝能力。

A10.2 試驗儀器、材料

a)泳透力試驗裝置一套，其中電泳槽規格及陽極板安裝見圖A4。

b)試板盒：由兩塊與生產線上產品相同材質的磷化板，規格457.2mm×101.6mm×0.8mm組成盒子，長度方向兩邊用兩根橡膠條隔開，間距為9.5mm，此盒兩端是敞開的(見圖A3)。

c)尺：測量范圍0~500mm，精確到0.1mm。

A10.3 操作步驟

a)根據陰極電泳涂料配槽說明書配槽，調整各參數至施工范圍，并按規定攪拌熟化;

b)從鋼板盒底部往上精確最取431.8mm(精確到0.1mm)，并做記號，浸入用磁力攪拌器攪拌的電泳槽內，使槽液液面與記號處重疊以保證浸入深度;

c)接通電源并保持被測電泳槽液的溫度為28℃，在5~10s內將電壓升至工作電壓并保持電泳時間2min，關掉電源，抽出試板盒;

d)清洗并烘干試板;

e)測量試板盒內壁從底部到可見涂膜的頂部的泳透距離(mm);

f)再重復b)至e)的步驟試驗二次。

A10.4 結果計算

取三次試驗泳透距離的平均值(mm)表示泳透力。

A11 電泳涂料中細菌繁殖的試驗方法

A11.1 概述

本方法通過對電泳涂料在連續攪拌后記錄MEQ的值的變化，判斷該涂料有無細菌等微生物繁殖的可能性。

電泳槽液發生細菌繁殖時有下列特征：

a)MEQ急劇下降(電導率下降，PH上升);

b)濾過殘渣的量增大，濾袋的更換次數增加;

c)工件水平部位表面外觀下降(L效果不良);

d)UF透過量降低;

e)涂料及UF水洗槽的內壁上有砂狀物質附著;

f)涂料及水洗水等的排放處有異味。

為了保證試驗的準確性，應采用相同的電泳涂料在加抗菌劑和不加抗菌劑的情況下進行平行試驗來比較。

A11.2 試驗儀器、材料

a)電泳涂料 2~3kg

b)抗菌劑 按涂料中的加入量為300ppm計算

c)攪拌棒 攪拌時要能夠卷入空氣

d)恒溫器 能保證30℃恒溫

A11.3 操作步驟

a)測定涂料的MEQ值;

b)將涂料分成兩份(每份1~1.5kg);

c)在30℃恒溫狀態下對涂料進行連續攪拌。攪拌速度要能夠保證涂料中能卷入空氣，并且攪拌時涂料處于敞開狀態(如圖A5);

d)在其中一個涂料樣品中加入抗菌劑。添加量:0.03%(先將抗菌劑稀釋至10%的濃度加入);

注：抗菌劑使用時不要接觸眼睛和皮膚，接觸后要用大量的水沖洗，并請醫生檢查。

e) 按每隔兩天測定一次MEQ值的周期，分別記錄兩個涂料樣品的MEQ值，并作圖(如圖A6)。

A11.4 結果評價

沒有添加抗菌劑的涂料

a)MEQ-時間曲線如上圖中△的情況，該涂料細菌繁殖的可能性較大。

b)MEQ-時間曲線如上圖中□的情況，該涂料細菌繁殖的可能性較小。

A12 電泳涂膜干燥性的測定

A12.1 概述：本方法用于判斷電泳涂膜是否完全固化。

A12.2 試驗儀器、材料

a)脫脂棉球;

b)甲基異丁基酮;

c)鑷子。

A12.3 操作步驟

工件在電泳涂裝后，烘干并冷卻至常溫。用鑷子夾起脫脂棉球浸漬甲基異丁基酮，在該工件表面上進行擦拭，施加壓力約98N，往復擦拭距離5cm為1次，共10次。檢查脫脂棉球有否粘色;被擦拭表面干燥后與未擦拭表面比較有否失光。

A12.4 結果評價

以脫脂棉球未粘色，被擦拭表面無失光為合格。